Análise elementar qualitativa

Análise elementar qualitativa
FARMACIA
A análise elementar qualitativa é responsável por definir os elementos químicos que compõem uma determinada molécula e sua proporção. Por meio deste procedimento são determinadas as fórmulas brutas dos compostos orgânicos.

Os compostos orgânicos são constituídos de elementos básicos como: carbono, hidrogênio, nitrogênio, enxofre e os halogênios. Elementos menos comuns como, fósforo, arsênio, antimônio, mercúrio, também podem estar presentes em suas composições.

Vários métodos e procedimentos podem ser utilizados, como veremos a seguir.

Reconhecimento de carbono e hidrogênio

A presença de carbono e hidrogênio pode ser determinada por combustão. Substâncias orgânicas são inflamáveis, e quando reagem com oxigênio, formam CO2 e H2O.

Portanto, deve-se aquecer uma amostra de 0,1 g do composto desconhecido com 1-2 g de amido em pó em um tubo de ensaio. Desta forma, o carbono se oxida a dióxido de carbono que pode ser detectado fazendo-se passar por meio de um tubo de desprendimento sobre uma solução de hidróxido de bário, que se turvará pela precipitação de carbonato de bário.

Já o hidrogênio se transforma em água que se condensará na forma de pequenas gotas nas paredes frias do tubo.

Reconhecimento de enxofre (S), nitrogênio (N) e halogênios

O reconhecimento de enxofre (S), nitrogênio (N) e halogênios pode ocorrer por meio do ensaio de Lassaigne. O ensaio de Lassaigne (Figura 26) consiste em fundir a substância orgânica com excesso de sódio metálico. É essencial utilizar excesso de sódio para evitar a formação de tiocianato de sódio (NaCNS) (quando o composto contiver nitrogênio e enxofre), que confundiria os testes posteriores.

Preparo da solução de Lassaigne:


a) Deve-se cortar uma pequena amostra de sódio metálico (cinco vezes a mais que a amostra a ser analisada) com uma pinça.
b) Enxugar a amostra de sódio metálico com papel absorvente e colocá-la em um tubo de ensaio seco.
c) O tubo de ensaio deve ser fixado em uma chapa de amianto por um orifício central, de forma que apenas 2 cm do tubo permaneçam abaixo da chapa.
d) Adicionar aproximadamente 0,1 g de ureia e aquecer o tubo em chama baixa e depois lentamente em chama alta, durante aproximadamente 60 segundos, deixando-o esfriar posteriormente.
e) Adicionar álcool etílico (etanol) aos poucos, até não haver mais resíduos de sódio (se ao adicionar álcool ocorrer a liberação de hidrogênio, todo sódio foi consumido na reação, continue o experimento normalmente).
f) Adicionar 10 ml de água e filtrar a mistura (se necessário).
g) Caso o filtrado não seja transparente, deve ser descartado. Neste caso, deve-se repetir todo o procedimento de obtenção da solução.
O filtrado obtido é chamado e solução de Lassaigne e é utilizado no reconhecimento do nitrogênio (N), enxofre (S) e halogênios.

Nitrogênio

Teste I


a) Colocar 2 mL da solução de Lassaigne em um tubo de ensaio;
b) Adicionar ao tubo de ensaio 0,1 g de sulfato ferroso em pó;
c) Aquecer suavemente com agitação até a ebulição. O aparecimento da coloração azul nesta etapa não indica a presença de nitrogênio;
d) Adicionar gotas de H2SO4 10% suficientes para dissolver o hidróxido de ferro, acidificando a solução.
e) Filtrar com papel filtro.

Resultado:

O aparecimento de um precipitado azul indica presença de nitrogênio.
Caso o teste I não dê positivo, realizar o teste II.

Teste II

a) Colocar 1 mL da solução de Lassaigne em um tubo de ensaio e ajustar o pH para 13, utilizando NaOH 10%.
b) Adicionar duas gotas de solução saturada de sulfato ferroso amoniacal e gotas de KF 30%.
c) Aquecer a solução à ebulição durante 30s. Deixar esfriar.
d) Acidificar a solução com ácido sulfúrico 30%, até a dissolução do hidróxido de ferro. Evitar o uso de excesso de ácido.

Resultado:

O aparecimento de um precipitado azul indica a presença de nitrogênio.

Enxofre

Teste I


a) Acidificar 1 mL da solução de Lassaigne com ácido acético concentrado.
b) Adicionar cinco gotas de acetato de chumbo 1%.

Resultado:

O aparecimento de um precipitado negro indica a presença de enxofre.
Caso o teste I não dê positivo, realizar o teste II. Teste II

a) Adicionar três gotas de solução de nitroprussiato de sódio 2% em 1 mL da solução de Lassaigne.

Resultado:

O aparecimento de uma coloração azul-violácea intensa indica a presença de enxofre.

Halogênios

a) Acidificar 1 mL da solução de Lassaigne com ácido nítrico 10%;
b) Ferver suavemente durante alguns minutos (na capela) para eliminar qualquer traço de cianeto ou sulfeto de hidrogênio que estejam presentes (este cuidado é fundamental se a amostra contiver nitrogênio ou enxofre);
c) Deixar esfriar;
d) Se aparecer algum precipitado, filtrar a solução;
e) Adicionar algumas gotas de solução de AgNO3 10%.

Resultado:

O aparecimento de um precipitado denso branco ou amarelo é indicativo da presença de halogênios.

Quando o precipitado for branco e solúvel em hidróxido de amônio (NH4OH), o halogênio é o cloro. Se o precipitado for amarelo pálido e pouco solúvel em NH4OH, o halogênio é o bromo, e se o precipitado for amarelo e insolúvel em NH4OH o halogênio é o iodo.

Teste específico para o Bromo

a) Colocar em um tubo de ensaio 1 a 2 mL da solução de Lassaigne;
b) Adicionar cinco gotas de ácido acético concentrado e 0,1 g de dióxido de chumbo;
c) Na boca do tubo colocar uma tira de papel de filtro embebida em solução de Fluoresceína 1%;
d) Aquecer com cuidado até a ebulição.

Resultado:

O aparecimento de uma mudança de coloração de amarelo para rosa do papel na boca do tubo é indicativo da presença de Bromo.

Colunista Portal - Educação
O Portal Educação possui uma equipe focada no trabalho de curadoria de conteúdo. Artigos em diversas áreas do conhecimento são produzidos e disponibilizados para profissionais, acadêmicos e interessados em adquirir conhecimento qualificado. O departamento de Conteúdo e Comunicação leva ao leitor informações de alto nível, recebidas e publicadas de colunistas externos e internos.
Sucesso! Recebemos Seu Cadastro.

ASSINE NOSSA NEWSLETTER